自動滴定儀操作結(jié)果出現(xiàn)誤差有哪些原因？

　　(1)方法誤差
 

　　方法誤差是由于分析方法本身在理論上和具體操作步驟上存在不*之處。如反應(yīng)不夠或存在副反應(yīng)，指示劑的變色點不與化學(xué)計量點重合。
 

　　(2)儀器誤差
 

　　儀器誤差來源于一起本身的缺陷或沒有按照規(guī)定使用儀器。例如：
 

　　①儀器檢查不仔細(xì)，滴定管漏液；
 

　　②滴定管、移液管使用前沒有潤洗而錐形瓶誤被潤洗；
 

　　③注入液體后滴定管下端留有氣泡；
 

　　④讀數(shù)時滴定管、移液管等量器與水平面不垂直、液面不穩(wěn)定、仰視(或俯視)刻度；液體溫度與量器所規(guī)定的溫度相差太遠(yuǎn)；
 

　　⑤移液時移液管中液體自然地全部流下。
 

　　(3)標(biāo)準(zhǔn)溶液誤差
 

　　①標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的大小造成的誤差來源。滴定所需標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的大小，滴定管讀數(shù)的相對誤差較大。一般使用的體積控制在20mL～24mL的范圍內(nèi)，使滴定管的讀數(shù)誤差不大于1‰，為此應(yīng)使用適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，從而控制標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
 

　　②標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制不規(guī)范造成的誤差來源。
 

　　(4)終點誤差(指示劑誤差)
 

　　①指示劑用量過多或濃度過大，使其變色遲鈍，同時指示劑本身也能多消耗滴定劑。
 

　　②強酸滴定強堿時，用錯指示劑。
 

　　③強酸滴定弱堿時因生成的鹽水解，等當(dāng)點時溶液顯酸性。同理強堿滴定弱酸在等當(dāng)點時溶液呈堿性。若指示劑選用不當(dāng)，等當(dāng)點與滴定終點差距大，則產(chǎn)生誤差。
 

　　(5)操作誤差
 

　　操作誤差通常是由于分析人員沒有按正確的操作規(guī)程進行分析操作引起。操作方面誤差可能有以下幾點：
 

　　①滴定中左手對酸式滴定管旋塞控制不當(dāng)，旋塞松動導(dǎo)致旋塞處漏液；使用堿式滴定管時，左手拿住橡皮管中玻璃球用力擠壓或按玻璃球以下部位，導(dǎo)致放手時空氣進入出口管形成氣泡。
 

　　②右手握持錐形瓶沒有搖動，待測液反應(yīng)不夠或搖動時前后振蕩濺出液體。
 

　　③滴定時流速過快，錐形瓶中液體被濺出，也可能使標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加過量。
 

　　④錐形瓶下沒有墊白紙或白瓷板作參比物，人眼對錐形瓶中溶液顏色變化反應(yīng)不靈敏，使終點滯后。
 

　　⑤錐形瓶中溶液變色后立即停止滴定，待測液可能未反應(yīng)。
 

　　⑥滴定停止后，立即讀數(shù)也會產(chǎn)生誤差，應(yīng)等1min～2min到滴定管內(nèi)壁附著液體自然流下再行讀數(shù)。
 

　　⑦進行平行測定，兩次滴定所用標(biāo)準(zhǔn)液體積相差超過0.02mL,仍取平均值計算，產(chǎn)生誤差，應(yīng)通過科學(xué)的分析，找出可疑值的來源，重新進行實驗。